Le défi analytique traité dans le présent travail consiste en la détermination des chlorures, phosphates et sulfates en présence de matrices d'échantillons difficiles qui interagissent avec la phase stationnaire de la colonne voire la rendent inutilisable. La dialyse à flux arrêté brevetée de Metrohm couplée au nouveau chromatographe ionique 881 Compact IC pro surmonte ces inconvénients. Deux solutions étalons couvrant les gammes de concentration 1,0…3,6 mg/L et 10…36 mg/L ainsi que deux échantillons, un lait transformé à ultra-haute température (UHT) et une poudre de lait infantile, ont été caractérisés en termes de concentration en analyte, l'écart type relatif, la qualité de l'étalonnage, les taux de report et de récupération. Alors que les courbes d'étalonnage en cinq points ont donné des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,9999, le report (entre deux injections consécutives d'un échantillon concentré et d'un blanc) était inférieur à 0,49 %. Les taux de récupération pour les concentrations standards faibles (10…36 mg/L) et élevées (1,0…3,6 mg/L) se situaient entre 91…99 % et 94…100 %, respectivement. La dialyse compacte automatisée à flux arrêté est une technique de préparation d'échantillons de pointe qui garantit des performances de séparation optimales en protégeant efficacement la colonne des composés nocifs de la matrice.

Après la dégradation d'échantillons biologiques (ex : lait, laine, etc.), il est souvent important de connaître le rapport cystine/cystéine. Ce bulletin d'application décrit la détermination polarographique simultanée des deux acides aminés. La détermination est effectuée dans une solution d'acide perchlorique au DME. Les échantillons à haute teneur en protéines nécessitent que la détermination soit effectuée dans une solution alcaline.

Dans le monde entier, le lait et les produits laitiers sont des sources vitales de nutrition pour les humains [1] . Outre les nutriments, les minéraux, les protéines et les matières grasses, le lactose est un composant majeur des produits laitiers, servant de source d'énergie. Pour métaboliser efficacement le lactose, l'enzyme lactase est indispensable [2] . Cependant, à l'échelle mondiale, près de 70 % de la population est intolérante au lactose, c'est-à-dire qu'elle a du mal à digérer le lactose [3, 4]. La malabsorption du lactose entraîne de nombreux symptômes gastro-intestinaux et extra-intestinaux et d'autres plaintes d'ampleur variable. Alors que certaines personnes intolérantes au lactose sont sensibles à toutes les quantités, d'autres peuvent en consommer une petite quantité sans effets néfastes. Une valeur seuil spécifique et des réglementations pour les étiquettes et la production de produits sans lactose font toujours défaut - il est donc nécessaire d'analyser et d'étiqueter avec précision les aliments à l'aide de techniques standard sensibles. La chromatographie ionique avec détection ampérométrique pulsée (IC-PAD) permet la détermination de très faibles teneurs en lactose. La validation selon les exigences de l'AOAC montre la sensibilité et la fiabilité élevées de cette méthode en tant qu'analyse de routine.

L'allaitement des nourrissons est et a toujours été le moyen le plus naturel et le plus sain de se nourrir correctement. Néanmoins, des situations surviennent où les bébés ont besoin de suppléments ou d'un remplacement complet du lait maternel par des préparations pour nourrissons et/ou tout-petits produites artificiellement. Les mélanges nutritionnels spéciaux doivent répondre à leurs besoins et respecter des directives très strictes en matière de qualité et d'étiquetage des aliments, définies par diverses réglementations locales et mondiales (par exemple, Codex Alimentarius, réglementations UE 2016/127 et 609/2013). La chromatographie ionique (CI) est une technique d'analyse économique et robuste qui permet aux autorités publiques, aux laboratoires d'analyse et aux fabricants d'évaluer et de remplir ces critères. Cette technique d'analyse flexible offre une large gamme d'applications pour assurer un haut niveau de qualité et de sécurité des aliments pour nourrissons, dont plusieurs sont décrites plus en détail dans ce livre blanc.

La stabilité à l'oxydation est un critère de qualité important du chocolat car elle fournit des informations sur la stabilité à long terme du produit. Le cacao contient divers flavonoïdes qui agissent comme antioxydants. Les flavonoïdes les plus importants et les plus courants sont la catéchine, l'épicatéchine et la procyanidine. Bien que la teneur en flavonoïdes puisse varier selon le type de chocolat, on peut dire que plus la teneur en cacao du chocolat est élevée, plus l'effet antioxydant est important. Le chocolat ne peut pas être mesuré directement avec la méthode Rancimat classique, car aucun temps d'induction évaluable n'est obtenu. Il y a de nombreuses raisons à cela, par exemple une teneur trop faible en matières grasses ou divers effets de matrice. Traditionnellement, l'extraction de la graisse du chocolat en utilisant par exemple de l'éther de pétrole est donc nécessaire. Dans cette note d'application, la stabilité à l'oxydation du chocolat blanc, au lait et noir à teneur variable en cacao est déterminée sans extraction. Au lieu de cela, le polyéthylène glycol est utilisé comme milieu conducteur. Plus d'informations sur la méthode Rancimat peuvent être trouvées sur le site Web de Metrohm .

Dans l'industrie agro-alimentaire, il est essentiel de déterminer et de contrôler certains paramètres de qualité pour garantir la constance. Ceci est particulièrement important pour les produits laitiers liquides, qui sont soumis à une chaîne du froid stricte. L'oxygène dissous (OD) et la valeur du pH se sont révélés être des critères de qualité fiables. L'oxygène raccourcit la durée de conservation et influence la qualité du produit (par exemple, la valeur nutritionnelle, la couleur et la saveur). La teneur en OD dépend de la salinité de l'échantillon, qui est automatiquement calculée et corrigée par le 914 pH/DO/Conductometer lors de la mesure parallèle de la conductivité. L'acidité est une autre caractéristique importante à mesurer dans les produits laitiers liquides. Il peut être vérifié facilement à l'aide de la valeur du pH. Avec le 914 pH/DO/Conductometer, tous les critères de qualité importants peuvent être surveillés avec un seul appareil. Analyse rapide, sûre et fiable pour l'industrie alimentaire.

Le lactose, un disaccharide composé de glucose et de galactose, est présent dans le lait et les produits laitiers. En tant que principal glucide du lait maternel (55–70 g/L), il est également un composant principal des préparations pour nourrissons avec des recommandations minimales de 4,5 g/100 kcal [ 1]. D'un point de vue analytique, de telles concentrations élevées peuvent facilement être déterminées par des méthodes multi-composants telles que la norme ISO 22184 ou des méthodes à sensibilité plus faible telles que la détection de l'indice de réfraction. Dans certains cas, les nourrissons peuvent souffrir de malabsorption du lactose. Ici, l'activité enzymatique de la lactase est soit limitée soit absente dès la naissance, altérant la métabolisation du lactose. Le lactose ne peut pas être hydrolysé en glucose et en galactose dans l'intestin grêle, ce qui empêche l'absorption des glucides digestibles sous forme de monosaccharides. Par conséquent, de nombreux symptômes et plaintes gastro-intestinaux et extra-intestinaux apparaissent (ex. diarrhée) [ 1–3]. La malabsorption du glucose et du galactose affecte également un très petit sous-ensemble de la population. Pour tous les types de malabsorption, il est essentiel d'éliminer toutes les sources alimentaires de lactose. Les sources nutritionnelles sans lactose sont particulièrement cruciales pour les nourrissons, et ces aliments doivent répondre correctement aux exigences réglementaires (lactose <10 mg/100 kcal) [ 1,3–5 ]. Pour analyser des teneurs en lactose aussi faibles dans des matrices complexes comme les préparations pour nourrissons, la chromatographie ionique avec détection ampérométrique pulsée (IC-PAD) offre une solution robuste et sensible.

L'industrie agroalimentaire est soumise à des réglementations particulièrement strictes sur la qualité et la sécurité de ses produits. Ce n'est pas sans raison : si des aliments contaminés arrivent sur le marché de détail, les conséquences peuvent être graves, et pas seulement pour les consommateurs. Afin de garantir les normes strictes de qualité et de sécurité de l'industrie, des instruments et des méthodes fiables sont nécessaires dans le laboratoire. Dans les pages suivantes, découvrez les solutions que Metrohm propose à l'industrie agroalimentaire en général et à vous en particulier, pour assurer la qualité et la sécurité de vos produits.

Le fluorure de sodium est utilisé comme agent conservateur dans les échantillons biologiques d’analyse de l’alcool. Tous les échantillons de sang soumis, y compris ceux prélevés sur des conducteurs de véhicules soupçonnés de conduite sous l’influence de l’alcool, doivent être testés avant la détermination de l’alcool par chromatographie en phase gazeuse pour les conserver correctement. Il s’agit d’un point essentiel qui assure la conservation adéquate de l’échantillon. Une conservation inadéquate de l’échantillon peut permettre la glycolyse et/ou la croissance des micro-organismes produisant de l’éthanol. Par le passé, cela était effectué par mesure potentiométrique directe à l’aide d’une électrode sélective au fluorure (F ISE), un compteur d’ions et des standards NaF certifiés. La concentration en fluorure de sodium était déterminée manuellement par immersion de l’électrode directement dans l’échantillon de sang. Les résultats étaient enregistrés manuellement. Ce poster décrit deux méthodes automatisées indépendantes d’analyse qui permettent de minimiser cette procédure fastidieuse et longue. La première méthode consiste à mesurer la teneur en fluorure dans une aliquote de sang par mesure potentiométrique directe après addition de TISAB et d’eau désionisée. La seconde méthode fait appel au titrage d’une aliquote d’échantillon avec La(NO ) après addition d’une solution tampon.

Les méthodes photométriques connues destinées à déterminer l'ammoniac/ammonium sont certes précises, mais requièrent un temps considérable (temps de réaction : méthode Nessler 30 min, à l'indophénol 90 min). Ces méthodes présentent un autre inconvénient : celui de ne pouvoir analyser que des solutions claires. Les solutions opaques doivent être clarifiées par des séquences qui requièrent elles aussi beaucoup de temps. Avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac, ces problèmes ne se posent pas. Il est possible d'effectuer des mesures de manière simple dans les eaux usées, les engrais liquides et l'urine ainsi que dans les extraits de sol. En particulier pour les échantillons d'eau fraîche et d'eaux usées, plusieurs normes comme ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 et ASTM D1426, décrivent l'analyse de l'ammonium par mesure des ions. Cet Application Bulletin décrit la détermination selon ces normes, en plus de la détermination d’autres échantillons ainsi que de quelques astuces et conseils généraux sur la façon de manipuler l’électrode ionique spécifique à l'ammoniac. La détermination de l'ammoniac dans les sels d'ammonium, de la teneur en acide nitrique des nitrates et de la teneur en azote des composés organiques avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac repose sur le principe selon lequel l'ion ammonium est libéré sous forme d'ammoniac (gaz) lors de l'ajout de soude caustique en excès : NH4+ + OH- = NH3 + H2O La membrane extérieure de l'électrode est perméable à l'ammoniac. La variation du pH de la solution d'électrolyte interne est contrôlée par une électrode de verre combinée. Si la substance à déterminer n'est pas présente sous la forme d'un sel d'ammonium, elle doit être transformée en tant que telle. Les composés d'azote organiques, notamment les composés aminés, sont digérés selon Kjeldahl en les chauffant avec de l'acide sulfurique concentré. Par ce processus, le carbone est oxydé en dioxyde de carbone tandis que l'azote organique est quantitativement transformé en sulfate d'ammonium.

Le bulletin d'application décrit l'appareillage et les méthodes utilisées pour les analyses acides-bases du sang complet et du plasma de sang, publiées par Joergensen et Stirum. L'évaluation des données de mesure est réalisée par un logiciel vendu par Komstar AG.

Détermination de lithium, sodium, potassium, calcium et magnésium dans le sérum du sang utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Ces dernières années, des efforts importants ont été déployés pour réduire les impacts environnementaux des carburants grâce à des améliorations de la qualité des carburants. Cela nécessite que les moteurs soient plus efficaces, tout en augmentant la teneur en octane du carburant afin que des moteurs à compression plus élevée puissent être utilisés. La détermination des principaux paramètres de qualité de l'essence, à savoir l'indice d'octane recherche (RON, ASTM D2699-19), l'indice d'octane moteur (MON, ASTM D2700-19), l'indice anti-cliquetis (AKI), la teneur en aromatiques (ASTM D5769-15), et la densité, nécessite classiquement plusieurs méthodes analytiques différentes, qui sont laborieuses et nécessitent un personnel formé. Cette note d'application démontre que l'analyseur XDS RapidLiquid, fonctionnant dans la région spectrale visible et proche infrarouge (Vis-NIR), fournit une solution rentable et rapide pour l'analyse multiparamètre de l'essence.

Une méthode pratique de voltamétrie par décapage cathodique par adsorption (AdCSV) a été développée pour la détermination de traces d'uranium (VI) dans des échantillons d'eau potable à l'aide d'acide chloranilique (CAA). La présence de divers composants de la matrice (KNO 3 , Cl - , Cu 2+ , composés organiques) peut nuire à la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être atténuées par une sélection appropriée des paramètres voltamétriques. Alors que les échantillons d'eau problématiques permettent toujours la détermination de l'uranium dans la plage inférieure de µg/L, dans les échantillons d'eau du robinet légèrement polluée, l'uranium peut être déterminé jusqu'à la plage ng/L, comparable à la détermination par les méthodes ICP-MS actuelles.

Les instituts médico-légaux examinent les attaques terroristes et les agents de guerre via une analyse de détection de traces des explosifs utilisés et de leurs résidus. Les principaux ingrédients des explosifs sont les combustibles et les oxydants, tels que les oxyhalogénures (par exemple, le chlorate, le perchlorate), ainsi que les nitrates, le soufre, les composés contenant du phosphore, les métaux, les sucres et les hydrocarbures [1]. Les résidus post-sablage inorganiques typiques comprennent le thiocyanate et le thiosulfate. L'acquisition d'« empreintes chimiques » est particulièrement importante pour les services d'enquête criminelle et les agences de sécurité gouvernementales. Les instituts de santé publique et de protection de l'environnement analysent ces composés qui peuvent contaminer le sol sous-jacent et infiltrer les nappes phréatiques. La chromatographie ionique (IC) utilisant la détection de conductivité supprimée permet une détermination sensible et robuste des contaminants anioniques tels que le chlorate, le thiosulfate, le thiocyanate et le perchlorate à côté des anions inorganiques courants sur une large plage de concentration.

La spectroscopie Raman et la spectroscopie Raman améliorée de surface (SERS) s'avèrent être des outils inestimables dans le domaine de la recherche biomédicale et du diagnostic clinique. Des systèmes Raman sont également en cours de développement pour les tests de diagnostic moléculaire afin de détecter et de mesurer les biomarqueurs du cancer humain. Cette revue met en lumière deux applications relatives au diagnostic du cancer du sein et du pancréas, ainsi que des exemples d'utilisation de la spectrométrie Raman dans des domaines de recherche biomédicale tels que l'identification d'infections bactériennes, montrant que Raman est une partie importante de la boîte à outils médicale, alors que nous nous efforçons continuellement pour améliorer les techniques de diagnostic et apporter un meilleur système de soins de santé aux patients.

Le chromate est allergène, cancérigène et extrêmement toxique. Il est donc soumis à un contrôle strict. Il est présent à différentes concentrations dans l'eau potable, les jouets, les textiles, le cuir et de nombreux autres matériaux. Metrohm a développé diverses méthodes pour la détermination chromatographique ionique du chrome(VI) qui, grâce à la préparation d'échantillons en ligne, conviennent à une variété de matrices et de plages de concentration - de ng/L à mg/L.

Avec la consommation toujours croissante de café due à la disponibilité de petites machines à expresso domestiques, la durée de conservation et la constance de la saveur deviennent de plus en plus importantes pour la qualité de la marque sur un marché concurrentiel. De nombreux facteurs clés qui influencent le goût du café sont en corrélation avec les propriétés chimiques qui peuvent être mesurées. Ceux-ci incluent le pH, l'acidité titrable, l'indice de réfraction et la caféine. Historiquement, bon nombre de ces analyses ont inclus de longs processus manuels de préparation d'échantillons utilisant la technique chronophage de chromatographie liquide (LC). Cette note d'application examine une méthode alternative plus rapide et plus simple pour l'analyse des paramètres de qualité clés du café à l'aide d'une plate-forme de titrage unique : OMNIS.

Les circuits eau-vapeur des centrales à combustibles fossiles et nucléaires sont par nature sujets à la corrosion, car les composants métalliques sont constamment en contact avec l'eau. Les mesures de surveillance ou de prévention de la corrosion sont cruciales dans ce contexte. Dans les centrales nucléaires, les réacteurs à eau sous pression (REP) sont généralement conçus avec un troisième circuit d'eau en plus des deux que l'on trouve dans les centrales thermiques conventionnelles. Dans ce dit « circuit primaire », l'eau de refroidissement primaire est pompée sous haute pression pour absorber la chaleur générée par la fission nucléaire, transférant ensuite cette chaleur au circuit secondaire. Le REP garantit que les matières radioactives restent confinées et ne se dispersent pas dans le circuit secondaire et donc potentiellement dans l'environnement. Ce circuit d'eau supplémentaire implique des exigences spécifiques en matière d'analyse chimique et de surveillance.

Dans les centrales électriques, la corrosion est le principal facteur entraînant des temps d'arrêt coûteux et critiques. Les réacteurs à eau sous pression (REP) sont généralement conçus avec un troisième circuit d'eau en plus des deux que l'on trouve dans d'autres centrales thermiques (par exemple, les réacteurs à eau bouillante (REB) ou les centrales au charbon et géothermiques). Dans ce dit « circuit primaire », l'eau de refroidissement primaire est pompée sous haute pression pour absorber la chaleur générée par la fission nucléaire, transférant ensuite cette chaleur au circuit secondaire. Le REP garantit que les matières radioactives restent confinées et ne se dispersent pas dans le circuit secondaire et donc potentiellement dans l'environnement.